產(chǎn)品時(shí)間:2017-08-17
訪(fǎng)問(wèn)量:945
廠(chǎng)商性質(zhì):生產(chǎn)廠(chǎng)家
生產(chǎn)地址:
中西凱氏自動(dòng)定氮儀 型號:HN14-K9840庫號:M302734
用凱氏定氮法測定山地土壤中的含氮量(不含硝態(tài)氮)。樣品在加速劑(硫酸銅(催化劑);硫酸鉀(提高沸點(diǎn)))的參與下,加入濃硫酸進(jìn)行消解時(shí),各種含氮有機化合物,經(jīng)過(guò)復雜的高溫分解反應,轉化為銨態(tài)氮,堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收,以酸標準溶液滴定,計算土壤的含氮量(不含硝態(tài)氮)。
2 實(shí)驗儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon SH220石墨消解爐,帶排廢系統(海能儀器);Hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀(海能儀器);消化管(與消解爐、定氮儀配套),容積為280ml;酸式滴定管;錐形瓶;500ml、1000ml容量瓶各一個(gè);燒杯;分析天平
中西凱氏自動(dòng)定氮儀 型號:HN14-K9840庫號:M302734
2.2試劑
濃硫酸(18.4g/ml);基準無(wú)水碳酸鈉;硫酸銅;硫酸鉀;硼酸(20g/L,按混合指示劑:硼酸=1:100加入指示劑);40%氫氧化鈉溶液;混合指示劑(甲基紅:溴甲酚綠=1:5);蒸餾水
2.3 實(shí)驗步驟:
2.3.1 硫酸標準溶液[C(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的配制:用移液管移取1.50ml濃硫酸,稀釋到500ml容量瓶,定容。稱(chēng)取已灼燒的基準無(wú)水碳酸鈉0.05g,轉移至錐形瓶中,加50ml蒸餾水溶解,加入5滴混合指示劑,用配制的硫酸進(jìn)行滴定。準確移取100ml已標定的硫酸溶液,稀釋到1000ml容量瓶,定容。
2.3.2 稱(chēng)樣:準確稱(chēng)取風(fēng)干的山地土壤試樣1g(精確至0.0001g)。
2.3.3 土壤的消解:將試樣送入干燥的消化管底部(注意不要掛壁),加入0.2g硫酸銅,3.0g硫酸鉀,再加入10ml濃硫酸,搖勻(做2個(gè)樣品和1個(gè)空白實(shí)驗)。將消化管置于Hanon SH220石墨消解爐上,先設定200℃,加熱30min,再將溫度調制380℃,加熱90min(包含試樣變綠后繼續消解的60min),冷卻,待蒸餾。
2.3.4 用Hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾:蒸餾前先檢查定氮儀,確認冷凝水已經(jīng)打開(kāi),然后根據儀器提示設置加稀釋水10ml,硼酸25ml,堿液60ml,蒸餾5min,淋洗水5ml,將干凈的錐形瓶置于定氮儀上,做儀器空白,清洗儀器管道。待消解的樣品冷卻后,先做樣品空白,再依次蒸餾每個(gè)樣品。
2.3.5 滴定:用配制的0.01mol/L的硫酸標準溶液滴定餾出液,由藍綠色剛變?yōu)樽霞t色時(shí)即為終點(diǎn),記錄消耗硫